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1 方案概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規,它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環境保護。該指令規定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發布后,歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產品(除醫療和監控設備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起,醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業監控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,而后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。2017年3月,熱裂解/解析-氣相色譜-質譜聯用(Py/TD-GCMS)方法作為官方批準的方法,已經被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態)。該方法是用來分析電子電氣產品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。
相對于傳統索氏萃取,使用PY-GCMS聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。
然而由于PY-GCMS聯用系統一次購置成本較高,有很多客戶預算不足,因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解-氣相色譜儀(PY-GC)作為PY-GCMS的低配置替代方案,雖然目前沒有標準支撐,但經大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,并且也得到了眾多客戶的認可。
由于PY-GC沒有標準支撐,大部分客戶還是希望在預算足夠的情況能夠升級為PY-GCMS,以更好的滿足下游客戶的審廠要求。基于此考慮,我司專門為客戶設計了如下方案,使之在前期經費預算緊張的情況下,先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時檢測質控設備。后期如有新的預算,可以在PY-GC的基礎上,增加一臺質譜(MS)使之成為符合國際國內標準的PY-GCMS方案。此方案采購費用只比購置PY-GCMS稍高一點,但由于升級后的設備具有質譜和氫火焰兩種檢測器,設備具有更好的擴展性,可以做的應用更多。
2 性能特點
? 具有較好擴展性,可無縫升級,現下成本與未來性能的均衡選擇;
? 快速篩查,操作簡單;
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計;
? 熱裂解配備散熱系統,儀器準備時間短;
? 進樣過程無冷點,保證重復性和準確性;
? 樣品制備無需有機溶劑;
? 適用各種樣品基質(氣、液、固);
? 專業軟件,操作簡單;
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到優良水平,保障良好的測試重復性。
3 技術參數
Py/TD部分(完全滿足IEC62321-8:2017要求): | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃-500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃-400℃ |
GC部分: | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流,至大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃;設定值分辨率1℃;室溫每變化1℃,主箱變化<0.01℃ |
溫度設定 | 6階梯,7平臺,可梯度降溫;精度優于0.01℃ |
升溫階梯 | 至大升溫速率≤120℃/min,至長運行時間999.99min,降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設定 | 范圍:0-100psi;精度優于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設定 | 范圍:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
檢測器 | 氫火焰,可實現自動點火、自動滅火檢測、自動調節點火氣流 |
基線 | 基線漂移(30min)≤3×10-13A;基線噪聲≤ 5×10-14 A |
至低檢測限 | ≤1.5pg C/s(正十六烷) |
峰面積重現性 | <2% RSD |
動態范圍 | >107 |
保留時間重現性 | <1s |
1 方案概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規,它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環境保護。該指令規定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發布后,歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產品(除醫療和監控設備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起,醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業監控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,而后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。2017年3月,熱裂解/解析-氣相色譜-質譜聯用(Py/TD-GCMS)方法作為官方批準的方法,已經被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態)。該方法是用來分析電子電氣產品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。
相對于傳統索氏萃取,使用PY-GCMS聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。
然而由于PY-GCMS聯用系統一次購置成本較高,有很多客戶預算不足,因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解-氣相色譜儀(PY-GC)作為PY-GCMS的低配置替代方案,雖然目前沒有標準支撐,但經大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,并且也得到了眾多客戶的認可。
由于PY-GC沒有標準支撐,大部分客戶還是希望在預算足夠的情況能夠升級為PY-GCMS,以更好的滿足下游客戶的審廠要求。基于此考慮,我司專門為客戶設計了如下方案,使之在前期經費預算緊張的情況下,先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時檢測質控設備。后期如有新的預算,可以在PY-GC的基礎上,增加一臺質譜(MS)使之成為符合國際國內標準的PY-GCMS方案。此方案采購費用只比購置PY-GCMS稍高一點,但由于升級后的設備具有質譜和氫火焰兩種檢測器,設備具有更好的擴展性,可以做的應用更多。
2 性能特點
? 具有較好擴展性,可無縫升級,現下成本與未來性能的均衡選擇;
? 快速篩查,操作簡單;
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計;
? 熱裂解配備散熱系統,儀器準備時間短;
? 進樣過程無冷點,保證重復性和準確性;
? 樣品制備無需有機溶劑;
? 適用各種樣品基質(氣、液、固);
? 專業軟件,操作簡單;
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到優良水平,保障良好的測試重復性。
3 技術參數
Py/TD部分(完全滿足IEC62321-8:2017要求): | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃-500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃-400℃ |
GC部分: | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流,至大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃;設定值分辨率1℃;室溫每變化1℃,主箱變化<0.01℃ |
溫度設定 | 6階梯,7平臺,可梯度降溫;精度優于0.01℃ |
升溫階梯 | 至大升溫速率≤120℃/min,至長運行時間999.99min,降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設定 | 范圍:0-100psi;精度優于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設定 | 范圍:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
檢測器 | 氫火焰,可實現自動點火、自動滅火檢測、自動調節點火氣流 |
基線 | 基線漂移(30min)≤3×10-13A;基線噪聲≤ 5×10-14 A |
至低檢測限 | ≤1.5pg C/s(正十六烷) |
峰面積重現性 | <2% RSD |
動態范圍 | >107 |
保留時間重現性 | <1s |
